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三、电子级环氧模塑料的制备、性能指标及测试方法 / R6 q8 y3 }$ }2 g1 W' \" t; r, \5 v
1.环氧模塑料的制备工艺过程
* M ?5 V' j) x4 B, z# u环氧模塑料的制备过程有物料计量、热混合、冷却、粉碎、预成型等工序，先将各种组分按一定重量比例取称并放在一起混合均匀、再将物料经炼胶机或双螺杆挤出机热熔融混合均匀，冷却后成固体片状料经过粉碎成粉状料，粉料预压成型变成有一定重量和尺寸的圆柱体为饼料，最后一道工序是包装存储。工艺流程见图5-7。6 T% c5 w2 ^' i2 A
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1 n( z( n1 O, Z( d) @（1）生产线工艺特点* j h' T* y6 q& E) W
1）模塑料连续化生产线从物料混合工序直至预成型工序全过程中物料转移一直在封闭系统中进行、可有效地防止空气中粉尘及水分侵入。确保产品质量。, y1 ]+ }7 L5 P$ b- ^
2）物料转移工艺过程是连续化的，用计算机控制并显示物料移动变化的过程，这样可以提高产品的一致性和稳定性。
' d5 f( j' y) U$ O6 P3）定时测定中间产品的性能如凝胶时间、螺旋流动长度等指标，以便及时准确掌握中间产品质量，控制工艺条件。' s Y. D! G, b4 P2 Z! r) c8 W" P
4）生产车间设有除湿除尘控温空气净化设备，可控制相对湿度在50%以下，室温在25℃以下。
) A; h U/ M9 Z4 d6 X" y（2）粉料预成型环氧模塑粉经过预成型机将粉料压制成饼，再经过复合检测设备，把重最不合格及铁质杂质含量超标产品剔除，然后把产品包装、储存在0～5℃的冷库里，相对湿度＜50%。饼料直径在38.5～62mm之间，重量在40～200g之间，直径误差范围±0.5mm；重量误差小于3%，上述料饼规格适合于单注头塑封模具使用。近年来发展起来的全自动塑封设备，模具注头是多个、使用料饼直径φ9～18mm、重量在2～15g之间不等，料饼直径误差±0.3mm，重量误差小于±3%，预成型料饼要致密，料饼疏松时内部易包含空气及水分，塑封产品易产生气孔、缺欠等不良品。6 V$ k) I& J( h% R) g, c5 F
（3）产品储存包装好的产品应放在低温和干燥环境中储存，温度0～5℃，相对湿度＜50%。产品包装时应注意把袋口捆紧，两层塑料袋之间应放干燥剂（如硅胶等），防止湿气侵入内部，存储过程中随着储存时间增加，模塑料流动长度变短，储存温度愈高储存期愈短。邻甲酚醛环氧体系模塑料在0～5℃储存期为1年，而低黏度环氧体系模塑料在0～5℃储存期为3个月左右。
% [! Y3 c! }6 ^3 k. n2.环氧模塑料的技术性能指标9 u2 D- W" ?- M7 y) _# J s5 c
按电子行业标准SJ/P11197—1999规定列于表5-18。
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4 T" a! p1 r1 r; F5 N3 S7 K3.环氧模塑料性能测试方法
8 F6 a6 ^5 V G' g" A9 e( n（1）螺旋流动长度6 ~. a& o. d) a) b3 V" O
1）装置 传递模塑压力机，至少具有150mm×150mm的平面台，原则上使用150kN以上传递模塑压力机。模具使用EMM—I—66的螺旋流动金属模具。这种模具不进行特殊的表面处理，试验中不使用脱模剂，若使用脱模剂时，要进行数次试验性模塑。更换其他品种，也要进行数次试验性模塑。
0 v/ j" | Y, J* M( `7 v1 u2）成型条件样品为粉末或颗粒，20±5g，粉末用量以样品成型后剩余料高度为0.30～0.35cm为准；模具温度为175±2℃，传递柱塞也保持成型温度，为使温度稳定，成型间隔至少为1min；传递压力为7.0±0.2MPa，传递速度为6.0±1cm/s，注塑头直径为4.2±0.2cm；模塑之前模塑料样品不必预热；固化时间为2min，为了容易脱模，时间可适当延长。) }, W5 b- k. ?. N5 w5 T. D+ M
3）方法使金属模具和注塑头升温至所定温度，将样品倒入料斗中，立即进行传递模塑成型。固化2min，然后打开模具，读出螺旋流动长度，精确到0.5cm。同一样品至少成型两次，记录其平均值。
1 @9 d8 k/ {" B8 k% K, b5 D. o（2）凝胶时间4 v1 A4 L+ u( I2 d' g! n
1）装置天平，感量为0.01g；电热板；秒表，精确至1s；针状搅拌棒或平铲。' E7 r, h" f2 _5 y: z/ ?, S% m! E
2）样品：粉末状。7 Z8 a# C8 f) k; b; X
3）方法：将电热板加热到175±1℃，取0.3～0.5g样品放在电热板上，样品摊平面积约为5c㎡，熔融开始计时，用针状搅拌棒尖端或平铲搅拌，粉料逐渐由流体变成凝胶态（样品不能拉成丝）为终点，读出所需时间。同样操作重复两次，取其平均值。 a8 w) [" [, ^9 U
（3）密度按GB/T1033—1986的规定进行。
$ ?7 \7 w2 R1 ~& \* r（4）弯曲强度、弯曲模量按GB/T449—1983的规定进行。. s9 h* J; `9 M; _( G4 @
（5）线膨胀系数及玻璃化温度
% y7 i" _( U) ?; p' w装置：TMA（热机分析仪）
1 c j/ F( l/ k) e样品：标准样品（铝、石英）；测试样品应无弯曲、裂纹、气孔等缺陷，两端平整且平行。3 N6 k, e5 s( V0 H& b
方法：确定测试范围、设置加热器加热速率和最高温度。线膨胀系数α由样品尺寸变化与温度的关系曲线中直线部分的斜率确定；玻璃化温度Tg可用拐点两侧切线的交点对应的温度得出。
$ j7 {6 a/ B; m6 q$ X5 N P- U（6）热导率按GB/T3139—1982的规定进行。" t# L# _; m( D D& U9 [& z" x
（7）体积电阻率按GB/T1410—1989的规定进行。4 c7 ~& j/ f6 T7 p j5 [
（8）介电常数、介电损耗角正切按GB/T1409—1988的规定进行。2 d' @8 A+ J$ w7 V0 G) u
（9）介电强度按GB/T408.1—1999的规定进行。& w) B. q& o$ m
（10）吸水率
! c9 {: Y/ B* D! @" f( U1）装置：分析天平；恒湿恒温箱（T±2℃、湿度±3%）；烘箱（T±2℃）。
, q0 j: k! Z( {( y5 l. J1 l0 \& ?7 i2）方法：样品加工成型为φ50mm×3mm的圆片或120mm×15mm×10mm的长条。每组样品三个；样品在105±2℃干燥1h，取出称重，记下G1；样儡在恒湿恒温箱中在85℃、相对湿度85%的条件下保持72h；样品取出擦干称重，记下G2。7 q7 E5 ~: ^! _3 d7 H
吸水率的计算按下式：
8 h& W9 k4 [8 q7 RW=（G1-G2）/G1×100% （11）阻燃性 按GB/T2405—1999的规定进行。
; S( p) w4 `$ [( A7 v7 E* n9 o（12）pH值（萃取水溶液）$ N& ?/ L' y% c5 I A/ V
1）装置：萃取容器（内衬聚四氟乙烯的钢瓶，容积150ml）；热板；天平（感量0.1h）；100ml量筒（读取精度1ml）；去离子水（电导为2.0μs/cm以下）；烘箱（T±2℃）。
+ q {0 T( O0 K& |1 w S- p. Y2）方法：样品在热板上固化并研磨粉碎；粉碎样品于室温下冷却后，用60目筛子过筛。取10g过筛样品转移到萃取容器中，加入100ml去离子水，放入烘箱中，萃取条件121℃·20h；萃取好的样品从烘箱中取出，常温冷却；将萃取液过滤，得清液；冷却后可测定萃取清液的pH值。
b6 ]1 O9 |! B. y（13）钠离子含量的测定（萃取水溶液）' B6 J# o) O! c
1）所用仪器及药品：氯化钠标准溶液（0.2×10-6，0.4×10-6，0.6×10-6，0.8×10-6，1.0×10-6）；火焰原子吸收光谱测定仪；萃取装置、萃取力法参照pH值测定。) m" f, S) L& Y$ }2 `
2）测试方法：用标准溶液在原子吸收光谱测定仪作出标准曲线，用对比法测出样品的钠离子含量。
4 k7 G/ O; ]0 _( t( [7 R7 Q（14）氯离子含量的测定（萃取水溶液）
# f* p- ]$ r3 X% O/ z) J1）器材与试剂：自动电位滴定仪、硝酸银溶液（N=0.002mol/L）；萃取装置、萃取方法参照pH值测定。2 J+ ]) L/ M3 c0 O' { q
2）测试方法：取萃取清液用硝酸银溶液（N=0.002mol/L）滴定，计算出氯离子含量。
" C4 u/ G: e# f0 w3 b7 a注：在滴定样品前，需做空白。
7 U, ?+ V% j7 ^- ]8 d1 {& h（15）铀含量分析（激光荧光法） 按EJ/T823的规定进行。
6 y+ ]6 @' O. ]3 F, p# S- l9 C! r, n5 F1 b4 |3 r! _) |
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发表于 2015-7-23 13:31
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